Tag Archives: alumiinium

Kuidas määrata metallide ja materjalide elemendilist koostist?

Metallide ja teiste materjalide koostisest sõltuvad otseselt nende omadused ja sellest tulenevalt rakendus erineval otstarbel. Elemendilise koostise määramiseks on aga mitmeid meetodeid, millest tulebki järgnevalt juttu.

telliuuring

WD-XRF ehk lainedispersiivne röntgenfluorestsents-spektroskoopia on meetod, kus katseobjekti kiiritatakse röntgenkiirgusega, mis ergastab proovi pinnakihis (mõned kuni kümned mikromeetrid) aatomeid. Nende aatomite relakseerumisel vabaneb karakteristlik röntgenkiirgus, mille detekteerimisel saadaksegi informatsiooni materjalis esinevate elementide ja nende sisalduse kohta. Laboratoorseteks uuringuteks kasutatav seade on suur ja kallis ning mõõtmine koos proovi ettevalmistusega võib aega võtta mitmeid tunde. See-eest on tegu ühe parima meetodiga elemendilise koostise määramiseks kuna see on täpne ja tundlik. Antud meetod ei võimalda siiski määrata väga kergeid elemente (nt vesinik) ja teatud elementidele vastavate piikide kattumisel saadakse mõnikord vale tulemus, mis vajab täiendavaid mõõtmisi teise meetodiga. Proovi ettevalmistusel on oluline, et katseobjekt oleks tasase pinnaga ja puhas.

ED-XRF ehk energiadispersiivne röntgenfluorestsents-spektroskoopia korral toimub samuti katseobjekti aatomite ergastamine röntgenkiirgusega ja tekkinud karakteristliku röntgenkiirguse mõõtmine. Seade on aga oluliselt lihtsama ja odavama ehitusega kui WD-XRF ja võib olla kas lauale pandav või lausa käeshoitav. Just käeshoitavaid püstoli kujuga ED-XRF analüsaatoreid kasutatakse tihti metallidega tegelevates ettevõtetes ja ka geoloogide poolt välitöödes kuna seade on kerge ja mõõtmine võtab aega vaid hetke. Tulemused ei ole muidugi eriti täpsed kuid alati seda polegi vaja ning täpsema analüüsi saab alati laborist tellida. Selline lihtsam püstoli kujuline ED-XRF seade on enamasti saadaval 20 000 – 40 000 euroga kuid selle müüja tuleb väga hoolikalt valida.

Kui teema pakub rohkem huvi, siis vaadake meie teadusvideot röntgenfluorestsents-spektroskoopiast, kus lisaks teooriale teeme ka ühe demonstratiivse mõõtmise;

 

SEM-EDX ehk energiadispersiivne röntgenmikroanalüüs skaneerivas elektronmikroskoobis. Selle meetodi puhul kiiritatakse katseobjekti fokuseeritud elektronkiirega, mis ergastab mõne mikromeetri sügavust pinnakihti. Aatomite relakseerumisel vabaneb karakteristlik röntgenkiirgus, mille detekteerimisel saab teada materjalis leiduvate elementide ja nende sisalduse kohta. SEM-EDX ei ole kaugeltki nii täpne ja tundlik kui WD-XRF ning ajakulu ühe objekti uurimiseks on võrreldav. SEM-EDX eelis WD-XRF ees on tema suur lokaalsus – kui WD-XRF korral kogutakse keskmistatud signaal mõne cm2 suuruselt alalt, siis SEM-EDX korral on signaali kogumiseks juba mitmeid võimalusi. Signaali saab koguda a) lokaalselt, vaid mõne ruutmikromeetri suuruselt alalt, huvipakkuvalt detaililt või b) keskmistatult nt 200 x 200 ruutmikromeeriselt alalt (ala suurust saab valida). Kolmas võimalus on elementide kaardistamine mikroskoopilisel skaalal huvipakkuval alal, kus lahutusvõime on ca 1 mikromeeter. Just viimane annab tihti täiendavat infot metallide või muude materjalide mikrostruktuuri kohta. See on oluline siis kui materjali keskmine elemendiline koostis on õige kuid valmistamisprotsessiga on midagi väga valesti läinud, mille tulemusena on materjalis tekkinud selline mikrostruktuur, mis halvendab tema mehaanilisi omadusi ja/või vastupidavust korrosioonile. Selliste uuringute raames on mõnikord vaja teha kvaliteetne ristlõige materjalist kas mehaaniliselt või fokuseeritud ioonkiirega ning uurida materjali sisemust, kaardistades seal elemente ja otsides seal mikromõrasid.

SEM-EDS ja WD-XRF praktilise rakenduse kohta saab vaadata meie teadusvideot meteoriidi uuringutest;

 

Millist meetodit siis ikkagi lõpuks valida? See lepitakse enamasti kokku uuringutele eelneva konsultatsiooni raames, kus selgitatakse välja milleks analüüsi reaalselt vaja on. Tihti on vaja selgitada välja metallisulami marki – näiteks kas tegu on sulamiga AISI 304 või AISI 316. Sellisel juhul piisab laboratoorsest WD-XRF uuringust. Mõnikord on aga tegu sulamiga, millest soovitakse valmistada kriitilisi detaile (nt autodele või lennukitele). Siis on otstarbekas viia läbi komplekt-uuring, mille raames viiakse läbi nii elementanalüüs WD-XRF meetodil, täiendav mikrostruktuuri uuring SEM-EDS meetodil, määratakse kõvadus (nt Rockwelliga) ja testitakse sulami vastupidavust korrosioonile sõltuvalt rakenduskeskkonnast.